皮革及其制品中有害有机溶剂的快速筛查和确证

建立了1个基于Orbitrap技术的液质联用方法,对皮革及其制品中残留的20种有害有机溶剂进行了快速筛查和确证.皮革及其制品中残留的有害有机溶剂经超声提取后,所得萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1 g/6mL)净化,再进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,根据提取离子色谱峰面积进行外标法定量.20种有害有机溶剂在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm× 2.1 mm,1.9 μm)上进行色谱分离,以甲醇/水为流动相,进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱全扫描范围为m/z 50～m/z 300,根据保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,根据二级质谱进行确证.该方法的定量限为0.5～10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下平均加标回收率为81.7％～95.3％,相对标准偏差RSD为3.6％～11.5％.该方法灵敏度高,定性可靠,定量准确,可完全满足欧盟REACH法规的限量要求,并成功地应用于市售皮革及其制品中残留有害有机溶剂的快速筛查和确证.