利用固相萃取-液相色谱-串联质谱法准确检测食品中的三聚氰胺

一、试剂与方法 仪器与试剂.LCMS-8050型液质联用仪(日本岛津公司);Me204E型电子秤(梅特勒-托利多仪器有限公司);EYEL 4型旋转蒸发仪(日本东京理化);IKA VBRTEX3型漩涡混合仪;OASIS MCX型固相萃取柱(美国Waters公司);三聚氰胺纯品(99.5％DR);色谱纯乙腈. 方法.(1)称取已粉碎样品2.0g,置于50mL塑料离心管中,加入15mL1％的三氯乙酸溶液∶乙腈(4∶1)提取,5000r/min离心10min,取上清液于另一干净离心管中(50mL).(2)加入饱和乙腈的正己烷除脂,用水、甲醇各5mL依次活化SPE柱,样品溶液上柱,用甲醇、水各5mL对SPE柱进行淋洗,舍弃淋洗液.