微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量.目标分析物的分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 min×2.1 mm×1.9 μm)上进行,流动相为甲醇/0.1％甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵),电离模式为电喷雾正离子(ESI+),利用保留时间和准分子峰的精确质量数进行定性,利用提取色谱峰面积进行定量.23种邻苯二甲酸酯类增塑剂在其线性范围内均有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.997,方法的加标平均回收率为80.3％～95.6％,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=9),检出限为0.1～2.0 μg/kg.该方法简单快速,灵敏度高,检出限低,为开展皮革及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂水平的调查与监测提供了技术支持.