采用SPE-HPLC-MS/MS(APCI源)检测水中纳克级二甲基亚硝胺

建立了以固相萃取(SPE)为前处理手段,超高效液相色谱串联结合大气压化学离子源(APCI源)及三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测水中痕量级二甲基亚硝胺(NDMA)的方法.试验结果表明,APCI源可以很好地将NDMA离子化,在MRM全扫描模式下,母离子质荷比m/z为75.1,其中m/z为43.3的子离子视为定量离子,m/z为58.2的视为定性离子.以超纯水为定容溶剂,在1～50μg/L的线性范围内的相关性系数为0.996.以椰壳活性炭为吸附剂,在浓缩400倍的条件下对水样进行富集,回收率超过80％,方法检测限为1.12～3.11 ng/L.使用该方法对水源水以及出厂水的NDMA进行检测,测得水源水的NDMA浓度低于检测限,出厂水NDMA浓度水平随季节变化不大,浓度为10.65～12.02 ng/L,可能与水厂PAM投加有关.