高硫高铁土壤全硫提取和测定方法的改进

硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定土壤环境样品硫含量的常用方法，但影响测定结果的因素较多，如稳定剂的选择、酸度的控制、BaC12的形态和用量等均可对测定结果产生影响。在多金属硫化物矿区，由于长期的采矿冶炼活动，造成周边土壤中硫、铁含量增加，用比浊法测定硫含量时，铁的含量也对测定结果产生显著影响。针对这些影响因素，本研究在用硝酸-高氯酸湿法对土壤进行消解后，优化了硫酸钡分光光度比浊法测定高硫高铁样品的实验条件和实验步骤，并对多金属硫化物矿区的土壤样品进行了测定，得到了较好的结果。实验证明，称取0.50 g土壤样品，消解后过滤，取滤液7 mL，加入1 mL ?[(1+2)甘油-乙醇]=6%的甘油-乙醇为稳定剂，1 mL 浓磷酸掩蔽 Fe3+与 Cl-反应所显的黄色，定容到10 mL，加入w(BaCl2)=10%的氯化钡溶液10 mL，电磁搅拌1 min，静置20~40 min，在波长440 nm处，比浊法测定土壤全硫含量，相对误差<10%，取得良好的测定结果。此方法简单、快捷、方便，适合大批量环境样品的测定。