固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取?超高效液相色谱(UHPLC)?四极杆?飞行时间质谱(Q?TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈?异丙醇(1:1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1％甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)和0.1％甲酸水溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC?Q?TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74％—112.3％之间,相对标准偏差(RSD)0.45％—12.2％之间.