磁性高分子材料Fe3O4@P(MMA-AA-DVB)的合成及其对尼泊金酯类新型污染物的富集与痕量检测

以纳米Fe3O4为磁核,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(AA)为共聚单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用悬浮聚合法制备了富含羧基的磁性高分子材料Fe3O4@P(MMA-AA-DVB).通过元素分析(EA)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FHR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析(TG-DTG)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集水中4种尼泊金酯类(parabens)新型污染物(尼泊金甲酯(MPB)、尼泊金乙酯(EPB)、尼泊金丙酯(PPB)、尼泊金丁酯(BPB))的性能.在此基础上建立了一种快速、高效、灵敏的磁固相萃取-液相色谱(MSPE-HPLC)法,用于水中和化妆品中parabens残留量的测定.优化了磁固相萃取的实验条件,考察了样品pH值、富集时间和洗脱剂的种类与用量等对parabens回收率的影响.结果表明,Fe3O4@P(MMA-AA-DVB)平均粒径为约20 nm,饱和磁化强度为10.66 emu·g-1.4种parabens的富集倍数可达250倍;在浓度为2-2000 μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998;平均回收率为93.6％-101.2％,相对标准偏差(RSDs)为0.8％-8.5％;检出限(LODs)为0.22-1.60 ng·L-1:定量限(LOQs)为:0.8-5.0 ng·L-1.所建立的方法可以用于水样和化妆品样品中的parabens的日常检测.采用本方法对15个实际样品中的parabens进行了定量检测,结果表明其中13种样品含有MPB或PPB,浓度范围分别为MPB:1.26-347.8 μg· kg-1,PPB:44.89-224.8 μg·kg-1.