固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留

建立了大豆中乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、灭锈胺等18种酰胺类除草剂多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以氟罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液以Shim-pac XR-ODSⅡ柱为分离柱,用乙腈和0.1％甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20 μg· kg-1时,18种农药的回收率为77.2％-103.6％,相对标准偏差为1.3％-13.0％.18种农药的检出限为0.16-1.8 μg· kg-1,在5.0-100.0 μg·L-1范围内线性关系良好(r＞0.999).