高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持.[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-PaK C1s固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0.[结果]氯霉素类药物在0.5～ 10.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3μg/kg.3个加标水平(0.5、1.0和5.0 μg/kg)的平均回收率为90.1％～96.6％,相对标准偏差为2.4％ ～7.0％.[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测.