超高效液相色谱-串联质谱法快速确证水产品中喹乙醇残留量

根据喹乙醇见光快速分解的特性,建立了快速确证水产品中喹乙醇残留量的方法.为减少样品中喹乙醇的分解,实验操作均在避光条件下进行.样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,无水硫酸钠去除水分,取1/5提取液进行氮吹,尽量缩短浓缩时间,正己烷去除脂肪后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定喹乙醇.乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.05％甲酸)溶液为流动相,采用ESI+,多反应监测(MRM),外标法定量,快速确证样品中喹乙醇残留.方法检出限为1 μg/kg,在1～ 100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法的回收率在71.5％ ～ 89.6％之间,相对标准偏差小于15％.本方法快速、准确、简便,灵敏度可满足中国限量要求,为水产品日常监测工作提供经济、快速的参考技术.