分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法的研究
Preventive Medicine Tribune(2017)
Abstract
目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法,检测福建市售鱼干中苯并(α)芘的含量.方法 采用分子印迹固相萃取-高效液相色谱法对鱼干中苯并(α)芘的含量进行测定,并与国家相关的标准方法进行比较.HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6 mm.5 μm;流动相:乙腈∶水=88∶12,等度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 ml/min;荧光检测器波长:激发波长(λex)为384 nm、发射波长(λem)406 nm.根据峰面积(Y)对苯并(α)芘浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度.采用建立的方法对37份鱼干进行检测.结果 分子印迹固相萃取-高效液相色谱法有高特异性和高稳定性.实验结果表明,苯并(α)芘在0.20 ng/ml~20.0 ng/ml浓度范围内浓度与峰面积具有良好线性相关关系,线性方程为Y=133 916X+5 377.57,相关系数为r=0.999 9,方法的定量限为0.20 μg/kg,在1~10 μg/kg范围内,加标回收率为72.4%~85.1%(n=3).RSD为2.49%~6.61%准确度高,回收率稳定.37份鱼干样品中,21份检测出苯并(α)芘,含量为0.201~2.22 μg/kg.结论 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法.
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