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UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

Central South Pharmacy(2019)

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Abstract
目的 基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法.方法 样品采用甲醇超声提取,WatersBEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS1)、二级质谱(MS2)、三级质谱(MS3).利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证.结果 36种药物检出限(LOD)为0.02~38 mg·L-1,回收率为70%~120%,相对标准偏差小于10%.应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物.结论 本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证.
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