液-质串联法测定软胶囊中药用油辅料内黄曲霉毒素B1的含量
wf(2016)
Abstract
目的::尝试利用液相色谱-串联质谱法对软胶囊中药用油辅料内黄曲霉毒素B1含量进行测定。方法:以甲醇-0.1%甲酸水溶液为溶剂提取软胶囊中花生油所含黄曲霉毒素B1,离心后取上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,浓缩后进样测定,以甲醇-0.1%甲酸流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:25μl。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品的浓度。结果:黄曲霉毒素B1在0.098~1.960μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),检出限为0.05μg·L-1,平均加样回收率为97.73%,RSD=4.625%(n=6)。结论:此法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对含油药物制剂中黄曲霉毒素B1含量检测有参考意义。
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