超快速液相色谱-串联质谱法测定人血中的氯苯那敏

目的 建立超快速液相色谱-串联质谱方法 (LC-MS/MS)对人体血液中氯苯那敏成分进行定性定量分析.方法 血液经过乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心,过0.22μm有机微孔滤膜,上清液经LC-MS/MS分析.选取Agilent ZORBAX Eclipse C18作为液相色谱柱,柱温为40℃,以5mmol/L甲酸铵-0.1％甲酸水溶液-乙腈作为流动相,流速1.2mL/min,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,通过氯苯那敏的保留时间和两对离子对进行定性,外标-标准曲线法进行定量分析.结果 该方法 测定血液中氯苯那敏成分在0.1～100ng/mL浓度范围内具有良好线性,相关系数达到0.9985.方法 最低检出限(LOD S/N=3)达0.03ng/mL,定量限(LOQ S/N=10)为0.1ng/mL,日内精密度在5％以下,日间精密度在8％以下,重现性好,回收率高.结论 该方法 快速、准确、可靠,能够适用于血液中氯苯那敏的分析.