内嵌镧金属富勒烯的高产率合成及异构体比例调控

CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY(2018)

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摘要
采用电弧放电法制备内嵌镧金属富勒烯的原灰,通过改变氦气压力及电流强度来提高内嵌镧金属富勒烯产率.原灰由1,2,4-三氯苯提取并回溶入甲苯后,利用分析型高相液相色谱(HPLC)对提取液中各富勒烯组分进行分析.通过分别衡量3种常见含镧金属富勒烯La@C2v-C82、La@Cs-C82和La2@C80与C84的相对峰面积比,探讨了氦气压力和电流强度等对3种金属富勒烯产率的影响.实验结果表明,氦气压力与电流强度共同决定了金属富勒烯的产率,在(1)低电流高氦气压、(2)中等电流中等氦气压、(3)高电流低氦气压的条件下都可以高产率地获得含镧金属富勒烯.此外,调整电流强度和氦气压力可以改变La@C2v-C82和La@Cs-C82的相对比例.例如,在电流为100、120A或氦气压为20、35 kPa时,此前认为的“minor”异构体h@Cs-C82的含量甚至高于“major”异构体La@C-C820.还发现降低电流强度或减小氦气压力可促进La2@C80的生成,这表明La2@C80与La@C82的形成过程可能是不同的.
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关键词
La,fullerene,metallofullerene,arc-discharge,extraction
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