QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的含量
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY(2019)
Abstract
针对中药材、调味品及外敷药物中的去甲乌药碱,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用的检测新方法.样品经甲酸-乙醇提取、QuEChERS吸附剂净化后,样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测.该方法的检出限为0.03 ng/g,线性范围为0.10~100 ng/g,精密度为4.33%(0.50 ng/g,n=7).采用所建立的方法对市售的13种中药、4种调味料及1种藏药贴膏中的去甲乌药碱含量进行了检测,在干荷叶、干莲子、山药、玉竹、淮山、花椒、桂皮及骨痛贴膏中检出去甲乌药碱,其含量分别为9667.6、1183.8、21.5、8.2、8.5、148.6、21.3、173.3μg/kg.对花椒和桂皮进行加标回收试验,回收率在92.6%~109.8%之间,表明所建立的方法具有良好的准确性.综上,该方法具有快速、简便、可靠、可批处理的优点.
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Key words
QuEChERS, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), higenamine, Chinese herbal medicine, condiments
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