高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测17种大宗常用中草药中砷元素形态

中草药中重金属与有害元素形态分析目前尚处于起步阶段.该研究首先采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了17种大宗常用中草药(16种植物药、1种药用真菌)共103个批次中砷(As)总量;进而基于HPLC-ICP-MS建立了中草药中6种As形态的同时检测方法,选择AS7阴离子交换柱,系统分析了17种中草药中的As形态.结果 表明微波消解法对药材进行前处理并用ICP-MS检测As总量的方法稳定可靠;As形态分析方面,采用高温超声提取法,6种As形态线性关系良好,相关系数R2＞0.999 9,6种As形态LOQ分别为:砷甜菜碱(AsB) 0.20 μg·L-1,亚砷酸[As(Ⅲ)]0.10 μg·L-1,二甲基砷(DMA)0.15 μg·L-1,砷胆碱(AsC)0.10 μg·L-1,一甲基砷(MMA)0.25 μg·L-1,砷酸[As(Ⅴ)]0.10μg·L-1.加标回收率为84.24％ ～ 121.5％,相对标准偏差为2.7％～11％.103批药材中,仅有1批样品As总量超出药典限量标准;103批药材中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出率高,其中多数以As(Ⅴ)为主要检出形态,无机As占比达到80.90％～ 98.73％;部分样品检出DMA,MMA和AsB,在所有批次中AsC均未检出.该研究建立了适合于中草药中As形态的分析方法,为中草药中As形态残留提供了基础数据,可为其风险评估和质量标准的制修订提供重要参考.