LC-MS/MS测定血液、肝组织中的欧夹竹桃苷

目的 建立血液和肝组织中欧夹竹桃苷的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS),并应用于夹竹桃中毒致死案例中.方法 采用乙醚对血液或肝组织进行液液提取,提取物经Agilent ZORBAX SB-C18柱分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(electrospray positive ionization, ESI+)、多反应监测模式检测欧夹竹桃苷.结果 血液和肝组织中欧夹竹桃苷在相应的线性范围内线性良好(r＞0.995 0),检出限分别为1 ng/mL和2 ng/g,提取回收率均大于70.50％,日内和日间精密度均小于10.71％,准确度为98.42％～111.63％,基质效应为91.52％～106.39％.该方法成功应用于1例疑似夹竹桃中毒致死案例,在尸体心血、尿液、肝组织、胆汁、胃壁组织和胃内容物中均检出欧夹竹桃苷,其含量范围为65.5～29 600.0 ng/mL(ng/g).结论 本研究建立的方法操作简便、选择性好,适用于血液、肝组织等生物检材中的欧夹竹桃苷分析,可为夹竹桃中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障.