液相色谱-质谱联用法测定水产品中头孢菌素类残留量

建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法.样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22 μm微孑L滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量.头孢噻呋、头孢氨苄和头孢喹肟的定量检出限分别为2.00 μg/kg,2.00 μg/kg和10.0 μg/kg;3种头孢菌素标准溶液在2～100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系(r2均大于0.995);在10～100 μg/kg加标范围内,头孢氨苄平均回收率范围为76.7％～93.1％,头孢喹肟平均回收率范围为80.5％～93.9％,头孢噻呋平均回收率为78.9％～87.2％,批内相对标准偏差均小于13％.研究结果表明该方法回收率高、精密度好,可满足水产品中头孢菌素类药物残留量的检测要求.