士的宁及马钱子碱清洁残留物的中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定

马钱子常见于中药制剂,其主要活性成分为士的宁(1)和马钱子碱(2),均为叔胺结构,难溶于水,具有强毒性,其有效剂量和中毒剂量非常接近,易发生中毒[1].因此必须对这些中药制剂的生产设备进行严格的清洗,并且还要对其生产废水中的痕量1和2预处理,合格后才能排放.清洗及预处理后是否达到限度要求,须进行清洁验证,以有效防止可能产生的污染及交叉污染[2].1和2的检测主要采用分光光度法[3]、薄层扫描法[4]、毛细管区带电泳法[5]、HPLC法[6]和GC法[7]等,然而其灵敏度较低.