离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子

用离子色谱法（IC）测定了工业甲酸中4种痕量阴离子 F-、Cl-、NO3-和 SO42-。取样品（20．000 g）加入100 g·L-1碳酸钠溶液0．4 mL 于水浴上蒸发至干，残渣溶于水中并定容至100 mL作为试液供 IC 测定。将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰，加入碳酸钠可避免 F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。色谱分离时用 IonPacTM AG23保护柱和 IonPac AS23分离柱，并用4．5 mmol·L-1碳酸钠-0．8 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。在所选分析条件下，上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）依次为0．01，0．02，0．03，0．03 mg·L-1。以实样为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在96．2％～106％之间。