离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子
Physical Testing and Chemical Analysis(2014)
Abstract
用离子色谱法(IC)测定了工业甲酸中4种痕量阴离子 F-、Cl-、NO3-和 SO42-。取样品(20.000 g)加入100 g·L-1碳酸钠溶液0.4 mL 于水浴上蒸发至干,残渣溶于水中并定容至100 mL作为试液供 IC 测定。将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰,加入碳酸钠可避免 F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。色谱分离时用 IonPacTM AG23保护柱和 IonPac AS23分离柱,并用4.5 mmol·L-1碳酸钠-0.8 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。在所选分析条件下,上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.01,0.02,0.03,0.03 mg·L-1。以实样为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~106%之间。
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Key words
trace anions,industrial formic acid,ic
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