水蒸气蒸馏-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS法测定火腿中8种N-亚硝胺

建立了水蒸气蒸馏提取,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法.样品经水蒸气蒸馏提取,馏出液经Sep-PakAC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集,二氯甲烷洗脱,以多重反应监测(MRM)方式进行GC-MS/MS检测.在考察的浓度范围内(1～ 400 ng/mL)方法线性良好,R2 ＞0.9995,除N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-亚硝基甲乙胺(NMEA)检出限≤0.1 ng/g外,其它分析物的检出限为≤0.04 ng/g;在0.3,3和10μg/kg 3个水平的添加回收率为78.7％ ～ 118.2％,除N-亚硝基吗啉(NMOR)回收率略低,为45.2％～58.2％,相对标准偏差为2.5％ ～21％.应用该方法对市售的4种火腿进行检测,结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)是主要的挥发性N-亚硝胺,含量分别为＜0.30 ng/g和0.56 ～0.99 ng/g,N-二乙基亚硝胺(NDEA)、NMOR和N-二丁基亚硝胺(NDBA)均有检出,但含量低于定量限,NMEA、N-二丙基亚硝胺(NDPA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)未检出.