高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇(2∶98)洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3μm)分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式(MRM)下进行测定,基质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3％ ～ 123.5％,相对标准偏差为4.7％ ～ 13.9％.基质标准曲线在0～50.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的定量下限(S/N＞ 10)为0.01 mg/kg.该方法检测通量高、定量下限低、准确度和精密度符合要求,适用于大豆中多种农药残留的筛查定量分析.