固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法.样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm.13种磺胺在50～5000 μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0～4.2 μg/L,定量限为8.9～14.2 μg/L.在20,50,100 μg/L添加水平的加标回收率为79.0％～118.2％,相对标准偏差在2.7％ ～6.9％之间.方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析.