高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定水样和生物样品中的4种汞形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用快速测定4种汞形态的分析方法.以0.1％ L-半胱氨酸、2 mmoL乙酸铵水溶液和甲醇体系(pH 6.8)为流动相,采用梯度洗脱方式,在约3min内实现了二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种形态在反相色谱C18柱上的完全分离,4种汞形态检出限分别为0.06,0.05,0.08和0.06,在0.5～ 10 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9995以上.用该方法对标准样品人发(GBW 07601)、黄鱼(GBW 08573)和金枪鱼(ERM-CE464)中的汞形态和总汞量进行测定,结果与标准参考值一致.方法成功应用于2种水样和3种鱼肉样品中汞形态的测定.两种水样汞形态的加标回收率(加标水平为0.5 μg/L和5μg/L)在95％ ～122％之间,相对标准偏差小于5％.鱼肉样品中无机汞和甲基汞含量进行实验室间比对,结果满意.