顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物

建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化.经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果.15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01～0.5 μg/g之间,线性范围在0.01～50 μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上.15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3％～ 113.2％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2％～7.9％.以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410 μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568 μg/g.所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定.