UPLC-MS/MS法测定中成药及保健品中添加的16种降糖类化学药物

目的:建立快速、准确检测中成药及保健品中非法添加的16种降糖类化学药物的方法.方法:采用UPLC-MS/MS法,使用Waters Acquity BEH-C18(1.7 μm,2.1 mm ×50 mm),以0.1％甲酸甲醇溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～3 min,32％A→50％A;3 ～6 min,50％ A→60％ A;6 ～9 min,60％A→70％A;9 ～ 11 min,70％A→90％A;11 ～ 12 min,90％A→90％A;12～13 min,90％A→32％A);流速:0.2 mL·min-1;柱温:40℃;选择ESI离子源、正离子扫描、多反应离子监测(MRM)模式测定16种降糖类化学药物.通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果:在上述色谱及质谱条件下,二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、罗格列酮、小檗碱、吡格列酮、氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、瑞格列奈、格列苯脲、格列美脲、那格列奈、格列喹酮等16种药物的分离度良好,方法定量下限(LOQ)均在0.2～1.5 ng· mL-1之间,标准加样回收率均在88.6％ ～ 116.9％之间.结论:本法快速准确,灵敏度高,可作为中成药及保健品中非法添加降糖类化学药物的定量测定方法.