GC-MS/MS法检测生物样品中硫丹含量

目的 建立生物样品中硫丹(α硫丹和β硫丹)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,观察硫丹在水生动物体内的分布,为相关案件的法医学鉴定提供实验依据. 方法 血液和肌肉样品采用乙腈沉淀蛋白,GC-MS/MS法检测,多反应监测模式扫描,以保留时间和离子比例定性,外标工作曲线法定量.结果 血液样品中α硫丹和β硫丹在0.062 5～10 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为1ng/mL和2ng/mL,定量限分别为4ng/mL和8ng/mL.肌肉样品中α硫丹和p硫丹在0.062 5～10 μg/g范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.98,检出限分别为1 ng/g和4 ng/g,定量限分别为4ng/g和16 ng/g.血液和肌肉样品中α硫丹和β硫丹的准确度为90.76％～ 108.91％,日内精密度(RSD)为2.35％～8.71％,日间精密度(RSD)为5.44％～ 10.29％.中毒案件中,在鱼和螃蟹体内各部位均检出硫丹,且不同部位间含量差异均具有统计学意义.结论 本研究建立的硫丹GC-MS/MS检测方法快捷、准确、灵敏,适用于微量生物检材中硫丹的检测.硫丹在鱼和螃蟹体内分布不均匀,为硫丹相关法医学鉴定案件中毒物分析检材的采集和分析提供了依据.