GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理条件正交试验优化研究

采用正交试验优化 GC-MS测定血清胆固醇及其标志物的样品前处理条件，并对最优试验方案进行方法学评价。采用 L16(211)正交设计对影响 GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理的3个关键步骤共7个因素———皂化(KOH-乙醇浓度、皂化温度和时间)、萃取(正己烷用量)和衍生化(衍生化温度、时间和用量)进行优化。得到最优前处理条件组合如下：KOH-乙醇溶液浓度为1 mol·L-1；皂化温度70℃；皂化时间60 min；萃取剂用量2 mL；衍生化温度70℃；衍生化时间60 min；衍生化试剂用量100μL。所建方法准确性和精密性良好，方法学评价指标优于文献报道。