UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留

目的:建立同时测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留的新型超高效液相色谱-串联质谱方法.方法:样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm ×2.1mm,1.7 μm)分离,以0.05％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱(0～10.0 min,3.0％ A→90.0％ A;10.0 ～ 10.1 min,90.0％A→3.0％A; 10.1 ～ 13.0 min,3.0％A),将待测药物分为多个时间段进行MRM扫描,四环素采用外标法定量,β受体激动剂类药物采用内标法定量.结果:土霉素、金霉素、四环素及强力霉素在5.0～100.0 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;检出限为2.0 ng·mL-1,定量限为5.0 ng·mL-,10种β受体激动剂在1.0～ 50.0 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;检出限为0.5 ng·mL-1,定量限为1.0 ng·mL-1.结论:本研究前处理方法简单快捷,质谱采用多时间段MRM扫描方法,灵敏度显著提高,能够高效、灵敏地同时检测动物源性食品中的四环素类和β受体激动剂类药物.