Determination of Polychlorinated Biphenyls in Sediment by Isotope-Dilution Gas Chromatography/mass Spectrometry with Pressurized Fluid Extraction

底質中のポリクロロビフェニル（PCB）異性体の迅速かつ精確な測定を目的として，加圧流体抽出法（PFE）と同位体希釈-ガスクロマトグラフィー/質量分析法（ID-GC/MS）を組み合わせた分析法を確立した．ID-GC/MSによる定量のために，4種類の測定対象PCB（塩素数: 3，5，6及び7）と，その標識体として試料に添加した4種類の13C12-PCBについて，質量比とピーク面積比との関係を検討した．また，PFEによるPCBの抽出挙動を検討し，高抽出効率が達せられる条件｛抽出溶媒: ヘキサン/アセトン（1 : 1，v/v），抽出圧力: 15 MPa，抽出温度: 150℃ 及びスタテック時間: 30分｝に抽出条件を設定した．確立した測定条件における13C12-PCBの回収率は良好（79.5～86.8％）であった．更に本法をCommunity Bureau of Reference製認証標準物質CRM 536（淡水域底質中のPCB）の分析へ適用した．本法による測定値はソックスレー抽出法による測定値や認証値よりもおおむね高く，併行精度も良好であったことから，本法は底質中のPCB異性体の迅速かつ精確な測定法であることが示された．