2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备

CIESC Jorunal(2015)

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摘要
研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和 3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现 CrO-Al、CrCl-Al 的活性较佳.以 CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在 350℃,氮气和空气的体积比为 1:1 的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右.根据实验结果提出了反应机理和结焦机理.对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致.
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