富氮化合物5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵的合成工艺

以40%乙二醛水溶液和盐酸羟胺为原料, 通过取代、氯化、叠氮化、成环、成盐反应制备了5, 5′-联四唑-1, 1′-二氧二羟铵(TKX-50)。采用元素分析, 核磁对其结构进行表征, 并进行了撞击感度和摩擦感度测试。研究了反应温度、保温时间、保温温度对关键中间体5, 5′-联四唑-1, 1′-二羟基二水合物(BTO)收率影响, 以及羟胺水溶液浓度对TKX-50收率影响。结果表明, TKX-50的撞击感度 H 50 为41 cm, 摩擦感度爆炸百分数为0%。羟胺水溶液较佳浓度为50%, 成环的较佳反应条件为:反应温度0~5 ℃, 保温时间12 h, 保温温度20~25 ℃。