超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定碳酸岩样品中多种元素及CO2

粉末压片X射线荧光光谱分析碳酸岩的误差主要来自粒度效应和矿物效应。为消除粒度效应影响，采用超细粉末压片制样准确测定了碳酸岩中的多种元素和CO2。使用德国FRITSCH行星式球磨机，碳化钨研磨介质将碳酸岩进行超细粉碎，为了克服团聚效应，采用了湿法研磨。随颗粒度的减小，样品表面形态更平整、光滑，康普顿散射效应减小。研究了粒度变化对各元素分析线强度的影响，通常荧光强度随粒度减小而增加。当多个组分的颗粒度减小时，S ，Si ，Mg的强度将增加，Ca ，Al ，Ti ，K的强度将减小，这取决于各自的质量吸收系数。研究了粒度变化对矿物物相组成的影响。计算了各分析元素分析线的穿透厚度，当样品的粒度碎至元素分析线的穿透厚度以下时，荧光强度受粒度的影响减小。实验发现当样品碎至d95≤8μm时，基本消除了颗粒度效应影响，压片法制样，理论α系数、经验系数法结合校正基体效应，可准确测定碳酸岩样品中14个元素，方法的精密度大大改善，除Na2 O外，RSD＜2％。C是超轻元素，荧光产额低且干扰严重。实验采用PX4人工多层膜晶体，粗准直器，X射线荧光光谱可定量测定碳酸岩中的CO2。试验发现C的测量强度随测量次数的增加而增加，且随放置时间的增加而增加（即使在干燥器中存放），因此建议使用新制的样片测定CO2。