高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法（IC P-O ES ）常用于痕量或微量铷元素的分析，针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时，会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法，采用IC P-O ES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷，减少了稀释次数和稀释引进的误差，提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析，确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现IC P-O ES仪器参数（雾化器流量、分析泵速和高频功率）对高含量铷的测定结果影响较大，这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度，进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序，进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L? min－1、分析泵速60 r?min－1、高频功率1150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验，结果发现当RbCl浓度在0.09％～0.18％范围内时，测定结果的相对偏差＜0.5％，可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06％时，测定结果的相对偏差为－1.7％。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液IC P-O ES法的分析测定，在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的IC P-O ES方法操作简便且快速，适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。