顶空进样气相色谱法筛选并测定脉络宁注射液中有机溶剂残留量

目的 筛选脉络宁注射液中残留有机溶剂,并建立方法测定其残留量,为质量评价提供依据.方法 采用顶空进样气相色谱法,以键合聚乙二醉(HP-INNOWAX)毛细管柱和5%二苯基-5%二甲基硅氧烷共聚物(HP-5)毛细管柱相互验证进行筛选,以HP-5进行测定,载气N2,流速4.0 mL·min(-1),恒流方式;柱升温程序:起始柱温50 ℃;保持5 min,以10℃·min(-1)升温至150 ℃;进样口温度150℃;检侧器(FID)温度250 ℃;尾吹(N2)30 mL·min(-1).顶空进样1 mL,分流比1:1.顶空进样瓶平衡温度85 ℃,平衡时间20 min,传输管温度110 ℃,进样环温度105 ℃.结果 79批脉络宁注射液中筛查出4种溶剂,乙酸乙醋在14批样品中未检出,其余65批中为0.000 01%-0.000 7 %,乙醇为0.004%-0.049%,甲醇为0.004%-0.018%,丙酮为0.0003%-0.0027%.4种溶剂在0.00079-4.5 mg·mL(-1)内线性关系良好,γ均为1.0000(n=7);检测限为0.032-0.079 ng " mL(-1),定量限为0.090-0.198 ng·mL(1);日内精密度小于3.0%(n=6),日间精密度小于9.1%(n=3);平均回收率为92.0%-110.9%(RSD为2.2%-5.7%,n=6).结论 所建立的方法准确、快速、灵敏,测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留童状况,为其质量评价提供了依据.