顶空气相色谱法测定23价肺炎球菌多糖疫苗中乙醇、丙酮及乙醚的残留量

目的 采用顶空气相色谱法测定23价肺炎球菌多糖疫苗中乙醇、丙酮及乙醚的残留量.方法 采用顶空气相色谱法,以水为溶剂,甲醇为内标,测定23价肺炎球菌多糖疫苗中乙醇、丙酮及乙醚的残留量,并对该方法进行系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、准确性验证及初步应用.结果 该方法可使待测组分得到良好分离;测定乙醇、丙酮和乙醚的线性范围分别为:2.660～532.000 μg/ml(r=1.0000)、0.530～105.400 μg/ml(r =0.9998)和0.049～9.760μg/ml(r＝0.9989),检测限分别为0.80、0.16和0.01μg/ml,定量限分别为2.66、0.53和0.05μg/ml,精密性RSD值小于5.0%,平均回收率在95.0%～105.6%之间.该法检测3个批号23价肺炎球菌多糖疫苗中乙醇残留量,均未超过<中国药典>三部(2010版)规定的限度.3批疫苗中均未检出丙酮和乙醚.结论 顶空气相色谱法操作简便,准确可靠,可用于23价肺炎球菌多糖疫苗中乙醇、丙酮及乙醚残留量的检测.