高效毛细管电泳法同时分离检测肝素钠杂质

目的 建立用高效毛细管电泳法同时分离检测肝素钠杂质的方法.方法 采用高效毛细管电泳法,通过选择电极缓冲液的种类、浓度、pH值、检测波长等最佳实验条件,确定了一种检测肝素钠杂质的优化方法:800 mmol·L-1磷酸-锂盐为运行缓冲液(pH 3.5),熔融石英毛细管(25μm×60 cm,有效长度50 cm),分离电压-30 kV,进样量:14 kPa×50 s,分离温度:20℃,检测波长200 nm.结果 此方法实现了肝素钠与各个杂质的分离,多硫酸软骨素(oversulfated chondroitin sulfate,OSCS)峰和肝素峰的分离度可达1.5,且线性、重复性良好,OSCS峰检测限为0.2 mg·mL-1,相当于肝素钠质量的0.4%(Woscs/Wheparin).结论 此方法准确、简便,优于美国药典(USP 32)收载的方法,利于肝素钠的质量控制.