热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY（2010）
摘要
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.
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关键词
thermogravimetric analysis, single drop microextraction, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), Fourier transform infrared spectroscopy, thermal decomposition, evolved species, caffeic acid
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