大鼠血浆中告达庭的LC-MS-MS测定方法学研究

目的建立大鼠血浆中告达庭浓度的LC-MS-MS测定方法.方法取待测大鼠血浆0.2 mL,加入炔诺酮(内标),乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20 μL进样分析.流动相为乙腈-水(70:30),色谱柱为江苏汉邦C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),流速为1.0 mL·min-1,LC-MS-MS多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是告达庭:m/z 514.1→385.4[M+Na+]和炔诺酮:m/z 299.7→108.9[M+H+].结果告达庭的线性范围为2.5～1 000 μg·L-1,方法的回收率大于80%,批内和批间的精密度均小于15%,稳定性符合生物样品测定要求.结论该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于血药浓度的测定和药动学研究.