黄芩素的分离纯化与结构表征

以聚酰胺为柱层析吸附剂,以乙醇一氯仿混合溶剂梯度洗脱,从中药黄芩的甲醇提取液中分离出有效成分黄芩素的粗品.通过对有效成分进行重结晶等纯化处理,得到了一种黄色短棱柱晶状产物.利用红外光谱(FTIR)、紫外一可见光谱(UV-Vis)、质谱(MS)、氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)等分析测试手段,对产物的组成和结构进行了表征.红外光谱测定结果表明,产物的结构中含有共轭芳香体系和单取代苯;紫外一可见光谱和质谱表明,产物为黄酮而非黄酮苷化合物,A环上含有三个酚羟基,B环无羟基和其他基团取代;核磁共振氢谱及碳谱表明,产物的结构中含15个碳原子,三组羟基质子.同时,文章还对所有1H-NMR和13C-NMR信号进行了归属,对FTIR光谱特征吸收峰所对应的官能团及其振动形式进行了指认,给出了化合物及碎片离子在质谱中的裂解方式,最终将黄色短棱柱晶状产物鉴定为5,6,7-三羟基黄酮,即黄芩素,分子式为C15H10O5.