高效液相色谱法测定复方庚酸炔诺酮注射液的有关物质

目的 建立复方庚酸炔诺酮注射液有关物质检查的方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法,Phenomenex Gemini C18柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相A为水,流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温35℃.结果 主成分庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇与各有关物质分离度良好.已知杂质炔诺酮和雌二醇分别在5.02～45.2和0.505～4.55 μg·mL-1内线性关系良好,相关系数分别为1.000 0(n=5)和0.999 2(n=5),平均回收率(n=3)分别为99.4％和96.2％,RSD分别为0.9％和3.3％;庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇自身对照溶液分别在2.42～121和0.242～12.1 μg·mL-1内线性关系良好,相关系数均为1.000 0(n=6);炔诺酮、雌二醇、庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇的检测限分别为7.3、2.0、0.9和1.2 ng.结论 建立的HPLC能准确、灵敏、专属地测定复方庚酸炔诺酮注射液中的有关物质,经对不同生产日期的4批产品进行检验,本品有关物质的量与储存时间呈明显的相关性.