己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析

利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析.分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪.利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290nm处的吸光度存在近似线性的相关性,因而推断八氢吩嗪为影响产品在290 nm处吸光度的主要杂质.反应机理的研究结果表明,八氢吩嗪是由环己酮肟Beckmann重排过程局部硫酸量不足,环己酮肟硫酸酯发生Neber重排形成的连氮化合物衍生而成.建立了八氢吩嗪的高效液相色谱分析方法,较优的分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm× 5μm),流动相为体积比为30∶70的乙腈-水溶液,流量1.0 mL/min,紫外检测器检测波长290 nm.该方法具有准确、快速和简单的优点.