富集分离海刺参中蛋白硒形态的研究

采用非完全硝化-连续提取-巯基棉富集分离法,用浓度为1.5 mol/L、流速为1.0 mL/min的HCl通过巯基棉富集分离,并用2.0 mol/L HNO3加热解脱硒,在优化石墨炉原子吸收法的测定条件下测定硒含量,研究了朝鲜海州群岛的5龄六排海刺参中不同形态蛋白硒的富集分离及测定体系。结果表明,朝鲜海州群岛的5龄六排海刺参中微量硒含量测定方法的线性回归方程:总硒的线性方程为A=1.361C+0.408 1,线性范围0.6~157.2μg/L,相关系数r=0.998 3,方法检出限(3σ)为14.2 ng/L;Se(Ⅵ)的线性方程为A=1.1937C+0.053 9,线性范围0.4~26.1μg/L,线性相关系数为r=0.986 6,检出限(3σ)为16.4 ng/L。试验回收率为94.7%~105.7%,RSD<4.9%。说明用HNO3-H2O2-HCl的硝化体系、连续提取和巯基棉富集分离能消除样品中部分干扰离子,使朝鲜海州群岛的5龄六排海刺参中蛋白硒的测定损失少、干扰小,结果稳定。Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、蛋白硒含量分别为10.91~11.97、3.48~4.67、101.43~102.33μg/g。