顶空毛细管气相色谱法测定单硝酸异山梨酯中7种有机溶剂的残留量

目的建立单硝酸异山梨酯中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30m×0.32mm×1.8um),氢火焰离子化检测器(FID),以80%N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样口温度150℃;检测器(FID)温度240℃;柱温:程序升温,初始温度50℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃升至145℃,保持5分钟;顶空恒温箱温度85℃,传输管温度110℃,进样环温度105℃,加热20分钟。结果7种有机溶剂均达到完全分离,各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在0.998以上,加样回收率均在94.4%～106.6%。结论经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,可用于单硝酸异山梨酯原料药中7种残留溶剂的同时检测。