盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃。结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,平均回收率为99.4%,符合规定。结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法。