顶空气相色谱法测定盐酸文拉法辛原料药中11种有机溶剂残留量

目的:建立盐酸文拉法辛原料药中11种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min,载气为氮气,50%N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质。测定3批样品中有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯的含量。结果:11种有机溶剂均能完全分离,各组分在线性范围内均呈良好线性关系(r=0.9995～0.9999),平均回收率为94.40%～102.87%,RSD≤5.27%(n=9)。3批样品中均检出异丙醇,1批检出甲苯,并符合相关要求。结论:本方法用于测定文拉法辛原料药中的有机溶剂残留,操作简便、结果可靠。