高效液相色谱测定鱼中磺胺类抗生素前处理方法优化

利用荧光猝灭法研究6种磺胺类抗生素(Sulfonamides,SAs)及磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶(Trimethoprim,TMP)与鱼血清白蛋白的结合作用,同时用高效液相色谱法详细讨论了蛋白质对提取鱼肉样品中SAs及TMP残留的影响.结果表明,SAs及TMP与蛋白质有较强结合作用,体积分数为80％的四氢呋喃水溶液可引起蛋白质缓慢变性、伸展,充分离解与其结合的SAs及TMP残留.四氢呋喃水溶液萃取液中加入磷酸氢二钾,可形成四氢呋喃-无机盐-水的双水相体系,脂溶性的SAs及TMP可进入双水相体系上相,实现药物残留的高效萃取.由于四氢呋喃水溶液的极性较大,萃取液中的脂溶性杂质比常用的疏水溶剂液液萃取体系中少,因此,可以大大简化净化步骤.该方法用于鱼肉中6种SAs及TMP的快速测定,取得满意结果.回收率为80.9％ ～95.1％,相对标准偏差为1.9％～5.9％,检出限为6.3 ～ 23.7 ng/g.