顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×320 μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,然后以10℃·min-1升至70℃,保持1 min,再以30℃·min-1升至180℃,保持3 min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量.结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测.