2,7-二溴-N-辛基咔唑的合成与表征

Fine Chemicals(2012)

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摘要
以4,4’-二溴联苯为原料,经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(Ⅲ).4,4’-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4 '-二溴联苯):n( HNO3)=1.0:4.0,在75℃下进行硝化,反应5h,得到了2-硝基-4,4’-二溴联苯(Ⅰ),收率97%;中间产物Ⅰ与三苯基膦按n(2-硝基-4,4’-二溴联苯):n(三苯基膦)=1.0:3.0,在无水无氧条件下,闭环反应得到了2,7-二溴咔唑(Ⅱ),收率85%;在碱性条件下,中间产物Ⅱ与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑):n(1-溴辛烷)=1.0:1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%.产物结构经IR、元素分析和1HNMR确证.
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